Article source: home station Time:2025-01-03
胺值的測(cè)定方法
本標(biāo)準(zhǔn)等效采用ZBG71005-89規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。
1范圍
本方法適用于所有脂肪胺。
2原理
脂肪胺具有堿性，能與酸結(jié)合成鹽。因此，用鹽酸異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，按其消耗量來(lái)計(jì)算總胺值。
3定義
總胺價(jià)是指與1g樣品堿度相當(dāng)?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù)。
4 儀器
4．1 錐形瓶，250mL；
4．2滴定管，50Ml。
5試劑與溶液
5．1鹽酸：分析純，0.2mol/L鹽酸異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。
在1L容量瓶中，加入500mL異丙醇溶液，再加入17mL濃鹽酸（密度1.19）搖勻，再用異丙醇溶液稀釋至刻度，以溴甲酚綠鈉鹽為指示劑，用無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定。
5．2氫氧化鈉：分析純，0.05mol/L溶液。
5．3無(wú)水碳酸鈉：分析純。
5．4無(wú)水乙醇：基準(zhǔn)試劑
5．5異丙醇：分析純
5．6溴甲酚綠：分析純，0.1%溴甲酚綠鈉鹽溶液，其配制方法如下： 稱取0.1克溴甲酚溶于100ml水中，其中加入0.05mol/L氫氧化鈉溶液1mL。
5．7溴酚藍(lán)（HG 3-1224）：分析純，0.2%溴酚藍(lán)溶液，其配制方法如下：
稱取0.2溴酚藍(lán)溶于100mL無(wú)水乙醇中。
6 測(cè)定步驟
在250mL錐形瓶中，加入適量1-5g試樣（視胺值大小而定，稱準(zhǔn)至0.0002g），然后加入50ml無(wú)水乙醇，在電爐上煮沸1min，除去游離氨，冷卻至室溫，加入5滴溴酚藍(lán)指示劑，用0.2mol/L鹽酸異丙醇溶液滴定至[敏感詞]為終點(diǎn).
7分析結(jié)果的計(jì)算
總胺價(jià)(KOHmg/g)按下式計(jì)算:
V×C×56.11÷ m
式中: C 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;
V 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL;
M 試樣質(zhì)量，g;
56.11 每摩爾氫氧化鉀相當(dāng)?shù)目藬?shù)。
8允許差 總胺值兩次測(cè)定平行誤差≤1KOHmg/g,取平均值。
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