文章來源:本站 時間:2025-01-03
胺值的測定方法
本標準等效采用ZBG71005-89規定的方法進行測定。
1范圍
本方法適用于所有脂肪胺。
2原理
脂肪胺具有堿性,能與酸結合成鹽。因此,用鹽酸異丙醇標準溶液滴定,按其消耗量來計算總胺值。
3定義
總胺價是指與1g樣品堿度相當的氫氧化鉀的毫克數。
4 儀器
4.1 錐形瓶,250mL;
4.2滴定管,50Ml。
5試劑與溶液
5.1鹽酸:分析純,0.2mol/L鹽酸異丙醇標準溶液。
在1L容量瓶中,加入500mL異丙醇溶液,再加入17mL濃鹽酸(密度1.19)搖勻,再用異丙醇溶液稀釋至刻度,以溴甲酚綠鈉鹽為指示劑,用無水碳酸鈉標定。
5.2氫氧化鈉:分析純,0.05mol/L溶液。
5.3無水碳酸鈉:分析純。
5.4無水乙醇:基準試劑
5.5異丙醇:分析純
5.6溴甲酚綠:分析純,0.1%溴甲酚綠鈉鹽溶液,其配制方法如下: 稱取0.1克溴甲酚溶于100ml水中,其中加入0.05mol/L氫氧化鈉溶液1mL。
5.7溴酚藍(HG 3-1224):分析純,0.2%溴酚藍溶液,其配制方法如下:
稱取0.2溴酚藍溶于100mL無水乙醇中。
6 測定步驟
在250mL錐形瓶中,加入適量1-5g試樣(視胺值大小而定,稱準至0.0002g),然后加入50ml無水乙醇,在電爐上煮沸1min,除去游離氨,冷卻至室溫,加入5滴溴酚藍指示劑,用0.2mol/L鹽酸異丙醇溶液滴定至[敏感詞]為終點.
7分析結果的計算
總胺價(KOHmg/g)按下式計算:
V×C×56.11÷ m
式中: C 鹽酸標準溶液濃度,mol/L;
V 鹽酸標準溶液的用量,mL;
M 試樣質量,g;
56.11 每摩爾氫氧化鉀相當的克數。
8允許差 總胺值兩次測定平行誤差≤1KOHmg/g,取平均值。